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温度、时间对石英高温氯化氢提纯效果的影响

2017-12-01    来源:    作者:佚名  阅读:次  【打印此页】

   石英高温氯化氢提纯法是在高温下通入氯化氢气体,使石英粉中的气液包裹体炸开并扩散出去,该方法是对石英粉中的碱金属和碱土金属去除效果良好。

1、高温氯化氢法提纯石英粉
以经过粗提纯的石英粉为原料(其颗粒粒度约为0.2-0.4mm,纯度为99.9-99.99%),采用高温氯化氢法进行石英粉提纯试验,将石英粉放入立式管式炉中,高温下通入氯化氢气体,以除去石英粉中的包裹体,并考察温度、反应时间对石英粉提纯效果的影响。
 
表1 石英粉原料中的元素含量  单位:ppm


从表1中可以看出,石英粉中的杂质主要是Al、Ca、Fe、K、P这些元素,总杂质含量约在140ppm左右。

2、温度、时间对石英高温氯化氢法提纯效果的影响

(1)800℃下不同反应时间对石英高温氯化氢法提纯效果的影响
 
表2 800℃下氯化氢提纯工艺结果  单位:ppm

 
从表2中可以看出,在800℃用氯化氢气体处理石英粉,处理时间不同,杂质的含量却相差不大,说明反应时间并不影响实验结果。

将结果与石英粉原料中的杂质含量做对比,发现经过氯化氢处理的石英粉中的杂质含量降低的并不多,如Al元素只降低了5ppm,Ca降低了1ppm,K、Ti基本没降低,而Fe去除效果比较好,降低了13ppm,说明在此温度下,除Fe元素外,对其余元素均提纯效果不佳,800℃不足以将石英砂颗粒中的包裹体打开并去除,只能一定程度上除去表面包裹体。

(2)900℃下不同反应时间对石英高温氯化氢法提纯效果的影响
 
表3 900℃下氯化氢提纯工艺结果  单位:ppm


从表3可以看出,在900℃下,用氯化氢气体处理石英粉,杂质含量有所降低,并且随着处理时间的延长,杂质含量在一定程度上降低,尤其是Al、Ca、Fe、K、Mg这些元素,含量降低的比较多。

当处理时一间达到90min时,得到的石英粉纯度最高,处理时间为120min时杂质总量反而升高,可能的原因是通气时间过长已对石英粉提纯没有效果或者在通气过程中有部分石英粉没有被吹扫流化起来。

(3)1000℃下不同反应时间对石英高温氯化氢法提纯效果的影响
 
表4 1000℃下氯化氢提纯工艺结果  单位:ppm


从表4可以看出,在1000℃下用氯化氢气体处理石英粉,得到的石英粉中杂质随处理时一间的延长,杂质含量减少,尤其是A1、Ca、Fe、K、Mg这些元素含量降低的比较明显,其他元素含量在一定程度上也降低了。

从杂质杂质总量上看,随处理时间的延长也在逐渐减少,90min时效果已经达到最好,时间再延长减少幅度不明显。

(4)1100℃下不同反应时间对石英高温氯化氢法提纯效果的影响
 
表5 1100℃下氯化氢提纯工艺结果  单位:ppm


从表5可以看出,1100℃下经氯化氢气体处理过的石英粉中的杂质含量进一步降低,并且随着处理时间的延长,杂质含量逐渐降低;A1、Ca、Fe、K、Mg这些元素的含量明显降低,尤其Mg元素,降低到了1.85ppm,其他元素含量也有降低,但是降低的不明显。

从杂质总量上来看,杂质总量也随处理时间的延长而减少,当处理时间到达90min时,杂志总量为76.84ppm,时间再延长,杂质总量基本没变化。

(5)1200℃下不同反应时间对石英高温氯化氢法提纯效果的影响
 
表6 1200℃下氯化氢提纯工艺结果  单位:ppm


从表6可以看出,1200℃下用氯化氢气体处理石英粉,其杂质含量随着处理时间的延长逐渐降低,尤其是Al、Fe、Ca、Mg、K这些元素含量大幅度下降,其他元素含量也在一定程度上降低了,但是降低的不明显。

从杂志总量上来看,杂质总量随处理时间的延长也在减少,当处理时间为90min时,杂质总量降低到了56.34ppm,再延长处理时间,杂质总量基本不变,各元素含量也基本不再变化。

(6)最佳处理温度和时间

综合比较,在处理时间相同的情况下,随着温度的升高,杂质元素含量降低,故最佳处理温度为1200℃;在处理温度相同的情况下,随处理时间的延长,杂质元素含量降低,处理时间到达90min后,处理效果不再显著变化,说明最佳处理时间为90min。
   山东兴河化工有限公司是一家专注于经营各种工业气体、电子级气体的高新技术企业。公司有科学的管理体系和先进完善的检测设备,确保产品质量,研发了多种电子气体的生产工艺设备,技术达到了国际先进水平,填补了国内多项技术空白。
      公司主要产品:电子级氯气、电子级氯化氢、化学级氯化氢、工业六氟化硫、电子六氟化硫。
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